Box-Behnken響應面法優化江西產薄荷揮發油提取工藝及其動力學研

　　薄荷是唇形科植物，具有散風熱、透疹、清頭利目之功效。由于薄荷屬植物分布廣、生態適應幅度大、自然雜交現象普遍以及有性和無性繁殖并存，使薄荷屬植物種內在形態和化學上都產生很多變異，導致提取的薄荷油成分也有差異，目前薄荷揮發油提取主要圍繞著左旋薄荷腦，但對以主要成分為氧化胡椒酮的江西、安徽產的薄荷揮發油提取研究較少，因此對江西產薄荷揮發油的提取工藝進行研究。提取揮發油最常用的是水蒸氣蒸餾法。以往的實驗研究對薄荷揮發油的提取常采用單因素和正交設計，但存在著不能在給出的整個區域上找到因素和響應值之間的一個明確函數表達式即回歸方程，從而無法找到整個區域上因素的最佳組合和響應值的最優值等方面問題。響應面法具有重復性好、提取效率高、條件參數準確可靠等優點。揮發油提取主要是通過實驗室試驗，確定最佳方案，與實際生產條件相去甚遠，加之對提取過程的機理和動態特征缺乏深入研究，對工程放大和優化生產并無直接指導意義。因此本文采用Box-Behnken 響應面法優化了水蒸氣蒸餾提取了薄荷揮發油的工藝并對其提取動力學進行研究，考察其提取最佳工藝的.同時，以期為實驗的工藝放大及工業化生產提供依據和參考。

　　1 材料與方法

　　1.1 儀器與設備

　　分析天平(賽多利斯科學儀器有限公司，京制，編號00000246);中藥粉碎機(北京寰亞天元機械技術有限公司，型號：6202);揮發油提取器;KDM 型控溫電熱套(鄄城華魯電熱儀器有限公司);冷凝管;藥典篩(浙江省上虞市道墟張興紗篩廠)。

　　1.2 材料與試劑

　　乙醚、雙重蒸餾水;薄荷(購自江西樟樹天齊堂中藥飲片有限公司)。

　　1.3 薄荷揮發油的提取工藝

　　按2010 年版《中華人民共和國藥典》一部附錄Ⅹ D 的揮發油測定方法進行測定，自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，電熱套緩緩加熱至沸，取薄荷研磨成一定粒度后，取50 g放入1000 mL圓底燒瓶中，置燒瓶中，加一定量的水與玻璃珠數粒，振搖混合后，連接揮發油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸，提取一定時間，停止加熱，放置1 h 以上，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出收集揮發油，流出液經乙醚連續萃取3 次，將所得揮發油乙醚溶液用無水硫酸鈉干燥過夜，旋轉蒸發除去乙醚，得到油狀物，即為薄荷揮發油。并計算供試品中揮發油的含量(%)。具體操作流程如下：薄荷粉碎→薄荷粉篩分→水蒸氣蒸餾提取(控制藥材粒度、加水倍數、提取時間、浸泡時間)→收集揮發油→乙醚萃取3 次→加入無水硫酸鈉→干燥過夜→旋蒸→薄荷揮發油。按照以下公式，計算揮發油提取率。薄荷揮發油提取率(%)=[ 薄荷揮發油重量(g)/原料重量(g)]×100%。

　　2 結果與討論

　　2.1 水蒸氣蒸餾提取薄荷揮發油的單因素試驗影響薄荷揮發油得率的主要影響因素為粒度、提取時間、浸泡時間、藥液比。本文對藥材粒度選取10 目、20 目、45 目、60 目、80 目、80 目以上6 個水平;浸泡時間選取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6個水平;提取時間選取1、2、3、4、5、6、8、10 h 8個水平;料液比選取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4 個水平分別進行單因素試驗，得到較為適宜的提取工藝參數。

　　2.1.1 薄荷粉碎目數對揮發油提取率的影響每次試驗取50 g薄荷粉末，在料液比1∶10、室溫下浸泡2 h、提取6 h 條件下，按照“1.2.1”項下提取工藝，薄荷的目數分別為10 目、20 目、30 目、45目、60 目、80 目、80 目以上進行水蒸氣蒸餾試驗，結果揮發油得率如圖1所示。粒度在80 目時揮發油得率最高，故以80 目為粉碎粒度。

　　2.1.2 薄荷浸泡時間對揮發油提取率的影響每次試驗取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，提取6 h條件下，按照“1.2.1”項下提取工藝，浸泡時間選取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6 個水平進行試驗，結果揮發油得率如圖2所示。浸泡時間在1.5 h時揮發油得率最高，故以1.5 h作為浸泡時間。

　　2.1.3 提取時間對薄荷揮發油提取率的影響每次試驗取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，浸泡1.5 h條件下，按照“1.2.1”項下提取工藝，提取時間選取1、2、4、6、8、10 h 6個水平進行試驗，結果揮發油得率如圖3所示。提取時間在 6 h時揮發油得率不再明顯增高，故以6 h作為浸泡時間。

　　2.1.4 藥液比對薄荷揮發油提取率的影響每次試驗取80目的50 g薄荷粉末，在浸泡時間為1.5 h，提取6 h 條件下，按照“1.2.1”項下提取工藝，藥液比選取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4個水平進行試驗，結果揮發油得率如圖4 所示。藥液比在1∶10 時揮發油得率最高，故以1∶10作為藥液比體積。2.2 Box-Behnken響應面法優化微波提取刺五加多糖工藝在單因素試驗的基礎上，選取影響薄荷揮發油的提取工藝的3 個因素：浸泡時間(X1)、提取時間(X2)、 料液比(X3)為考察對象，以薄荷揮發油提取率(Y)為評價指標，采用3 因素3 水平的Box-Behnken 響應面法優化薄荷揮發油提取工藝，并且按最佳提取條件進行驗證3 批實驗試驗提取工藝參數。因素水平見表1，提取工藝參數試驗安排及結果。

　　3 結論

　　Box-Behnken 響應面優化法可以通過中心組合實驗研究，考察幾種實驗因素間相互作用的一種回歸分析方法，具有實驗次數少、精確度高等優點，并能通過二次多項式方程模擬建立模型，預測最優的提取工藝。本文首先通過單因素考察，研究了薄荷粉碎目數、浸泡時間、提取時間、料液比對薄荷揮發油提取率的影響，得到初步的提取工藝參數范圍，在通過Box-Behnken 響應面法優化薄荷揮發油的提取工藝，并得到最佳提取工藝參數，最佳提取工藝參數：浸泡時間1.51 h，提取時間7.68 h，料液比1∶10。并通過3 批實驗驗證最優工藝參數，實驗結果表明，實測薄荷揮發油提取率與預測值基本一致，平均提取率為(0.904%±0.08%)(n =3)。對薄荷揮發油的提取動力學過程進行研究，建立了動力學模型方程：V=0.9003(1-e-0.00996t)(R 2=0.9982) 和 ln(0.904-V)=-0.0097t-0.174(R 2=0.9979)。本研究通過響應面優化法對薄荷揮發油的提取工藝進行優化，實驗結果具有重復性好、提取效率高、條件參數準確可靠等優點。

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