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凝固點下降法測定摩爾質(zhì)量實驗報告

時間:2022-08-29 20:22:47 報告 我要投稿

凝固點下降法測定摩爾質(zhì)量實驗報告

  隨著社會一步步向前發(fā)展,越來越多的事務(wù)都會使用到報告,報告具有雙向溝通性的特點。那么一般報告是怎么寫的呢?下面是小編整理的凝固點下降法測定摩爾質(zhì)量實驗報告,供大家參考借鑒,希望可以幫助到有需要的朋友。

凝固點下降法測定摩爾質(zhì)量實驗報告

  凝固點下降法測定摩爾質(zhì)量

  一、實驗?zāi)康模?/strong>

  1.通過實驗,熟悉用凝固點下降法測定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量的方法,加深對稀溶液依數(shù)性的理解;

  2.掌握溶液凝固點的測量技術(shù)。

  二、實驗原理:

  溶液的液相與溶劑的固體成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點。在溶液濃度很稀時,溶液凝固點降低值僅取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目,凝固點下降是稀溶液依數(shù)性的一種表現(xiàn)。

  凝固點下降法測定化合物的摩爾質(zhì)量是一個簡單而又較為準(zhǔn)確的方法。若一難揮發(fā)的非電解質(zhì)物質(zhì)溶于純液體中形成一種稀溶液,則此液的凝固點降低值與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比,即:

  1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA

  式中:T0、T分別為純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c;mB、mA分別為溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量,M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量;Kf為溶劑的凝固點降低常數(shù),其值與溶劑的性質(zhì)有關(guān),以水作溶劑,則為1.86。

  由于過冷現(xiàn)象的存在,純?nèi)軇┑臏囟纫档侥厅c以下才析出固體,然后溫度再回升到凝固點。溶液冷卻時,由于隨著溶劑的析出,溶液濃度相應(yīng)增大,故凝固點隨溶劑的析出而不斷下降,在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段,一般地,溶液的凝固點應(yīng)從冷卻曲線上待溫度回升后外推而得。因此,測定過程中應(yīng)設(shè)法控制適當(dāng)?shù)倪^冷程度。

  三、儀器和試劑:

  儀器和材料:數(shù)字式精密溫差測定儀;凝固點測定管;800mL、250mL燒杯各一只,移液管50mL、10mL各一支;保溫瓶(內(nèi)有棉絮適量)一只;干燥器,放大鏡一只,溫度計(±20℃)一支。

  藥品:尿素(A.R.);NaCl。

  四、實驗步驟:

  1.用分析天平稱取0.250~0.300g的尿素二份,置于干燥器內(nèi)。

  2.將適量食鹽,碎冰及水放入大燒杯中混合為冷浴,準(zhǔn)確汲取60mL蒸餾水注入清潔干燥的凝固點管,并將其置于冷浴內(nèi)。

  3.按圖裝好攪拌器,數(shù)字式精密溫差測定儀的探頭應(yīng)位于管中心,并保持冷浴溫度在-2~-3℃左右。

  4.調(diào)節(jié)溫差測定儀,數(shù)字顯示為“0”左右。

  5.用攪拌器不斷攪拌液體,注意切勿使攪拌器與探頭相摩擦,仔細(xì)觀察溫度變化情況,溫度降低一定值,有冰析出,從冰浴中取出凝固點管,迅速擦干管外部,將其放入存有棉花的保溫瓶內(nèi),四周用棉花裹住,緩慢均勻攪拌液體。溫度在一定時間內(nèi)保持不變時,即已達(dá)水的凝固點,記下此溫度,作為水的近似凝固點。取出測定管以手溫之,管中冰融化,重置冷浴中測定,當(dāng)溫度降至高于近似凝固點0.5℃時迅速取出凝固點管,擦干,將其放入存有棉花的保溫瓶內(nèi),四周用棉花裹住,緩慢均勻攪拌液體。當(dāng)溫度降至接近凝固點時,迅速攪拌,以防過冷超過0.5℃。冰析出后,溫度回升時改為緩慢攪拌,直至穩(wěn)定,此溫度為水的凝固點。重復(fù)三次,三次測定結(jié)果偏差不超過0.004℃。

  6.取出測定管,使管中冰融化,加入第一份試樣,使之全部溶解。測定溶液的凝固點的方法與測純?nèi)軇┫嗤2煌氖牵瑴囟然厣磷罡邷囟群笥窒陆担芤耗厅c是取過冷后回升所達(dá)到的最高溫度(最好將冷卻曲線外推)。如此重復(fù)三次后,再加入第二份試樣,同樣進(jìn)行測定。

  五、數(shù)據(jù)處理:

  根據(jù)公式?T?T0?T?Kf1000mB MmA

  1.溶液“1”:

  T0=0.022℃,T= -0.128℃,∴ΔT= 0.150℃又w1=0.2869g

  則M1=1.86×(1000×0.2869)/(60×0.150)= 59.29(g/mol)

  百分誤差:(60-59.29)/60 ×100%= 1.18%(尿素分子量:60)

  2.溶液“2”:

  T0=0.022℃,T= -0.109℃,∴ΔT= 0.131℃又w2= 0.2618g

  則M2= 1.86× (1000×0.2618)/(60×0.131)= 61.95

  百分誤差(61.95- 60)/60 ×100%= 3.25%

  六、注意事項:

  1.鹽水冰浴的溫度應(yīng)不低于待測溶液凝固點3℃。

  2.測定溶液凝固點過程中,要注意防止過冷溫度超過0.5℃,否則所得凝固點將偏低,影響分子量測定的結(jié)果。

  3.如用貝克曼溫度計測定溫差,則要注意水銀球,防止攪拌不慎而打破。

  七、思考題:為何產(chǎn)生過冷現(xiàn)象?

  答:開始結(jié)冰時,晶體相對微小,微小晶體的飽和蒸汽壓大,溫度要降得更低,才能使水結(jié)冰,因此會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象。

  七、思考題

  1、為了提高實驗的準(zhǔn)確度是否可用增加溶質(zhì)濃度的方法增加值?

  答案:不可以,溶質(zhì)加的太多,不是稀溶液,就不能符合凝固點降低公式了。

  2、冰浴溫度過高或過低有什么不好?

  答案:過高會導(dǎo)致冷卻太慢,過低則測不出正確的`凝固點。

  3、攪拌速度過快和過慢對實驗有何影響?

  答案:在溫度逐漸降低過程中,攪拌過快,不易過冷,攪拌過慢,體系溫度不均勻。溫度回升時,攪拌過快,回升最高點因攪拌熱而偏聽偏高;過慢,溶液凝固點測量值偏低。所以攪拌的作用一是使體系溫度均勻,二是供熱(尤其是刮擦器壁),促進(jìn)固體新相的形成。

  4、根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量,太多或太少會有何影響?

  答案:根據(jù)稀溶液依數(shù)性,溶質(zhì)加入量要少,而對于稱量相對精密度來說,溶質(zhì)又不能太少。

  5、凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量使用范圍內(nèi)如何?

  答案::稀溶液

  6、凝固點下降是根據(jù)什么相平衡體系和哪一類相線?

  答案:二組分低共熔體系中的凝固點降低曲線,也稱對某一物質(zhì)飽和的析晶線

  7、為什么要用空氣套管,不用它對實驗結(jié)果有何影響?

  答案:減緩降溫速率,防止過準(zhǔn)予發(fā)生。

  8、若溶質(zhì)在溶液中有離解現(xiàn)象,對摩爾質(zhì)量的測定值有何影響?

  答案:因為凝固點下降多少直接影響,直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點數(shù),所以當(dāng)有離解時質(zhì)點數(shù)增加,?Tf變大,而從公式MB?

  9、為什么要初測物質(zhì)的凝固點?

  答案:防止過冷出現(xiàn),節(jié)省時間

  10、為什么會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象?如何控制過冷程度?

  答案:由于新相難以生成,加入晶種或控制攪拌速度

  11、測定溶液的凝固點時必須減少過冷現(xiàn)象嗎?

  答案:若過冷嚴(yán)重,溫度回升的最高溫度不是原嘗試溶液的凝固點,測得的凝固點偏低。

  12、測定凝固點時,純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段,而溶液沒有,為什么?Kf?mB?Tf?mA可看出,MB會偏小。

  答案:由于隨著固態(tài)純?nèi)軇⿵娜芤褐械牟粩辔龀觯S嗳芤旱臐舛戎饾u增大,因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在逐漸下降,在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段,只出現(xiàn)折點.

  13、選做溶劑時,

  答案:大的

  14、測定溶液凝固點時,過冷溫度不能超過多少度?

  答案:0.5,最好是0.2,

  15、溶劑和溶質(zhì)的純度與實驗結(jié)果有關(guān)嗎?

  答案:有

  16、如不用外推法求凝固點,一般

  答案:大

  17、一般冰浴溫度要求不低于溶液凝固點幾度為宜?

  答案:2-3℃

  18、測定溶液的凝固點時析出固體較少,測得的凝固點準(zhǔn)確嗎?

  答案:準(zhǔn)確,因為溶液的凝固點隨答:著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體少測MB越準(zhǔn)確。

  19、若溶質(zhì)在溶液中有締合現(xiàn)象,對摩爾質(zhì)量的測定值有何影響?

  答案:因為凝固點下降多少直接影響,直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點數(shù),所以當(dāng)有締合時時質(zhì)點數(shù)減少,?Tf變小,而從公式MB?Kf大的靈敏度高還是Kf小的靈敏度高? ?Tf會偏大還是偏小?Kf?mB

  ?Tf?mA可看出,MB會偏大。

  20、測定溶液的凝固點時析出固體較多,測得的凝固點準(zhǔn)確嗎?

  答案:不準(zhǔn)確,因為溶液的凝固點答:隨著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體多會使凝固點下降的多,?Tf變大,所測MB會偏小。

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