工業(yè)酒精蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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工業(yè)酒精蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、學(xué)習(xí)和認(rèn)識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)，掌握實(shí)驗(yàn)的規(guī)則和注意事項(xiàng)。
2、學(xué)習(xí)和認(rèn)知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。
3、掌握，熟悉蒸餾的操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
純液態(tài)物質(zhì)在一定壓力下具有一定沸點(diǎn)，一般不同的物質(zhì)具有不同的沸點(diǎn)。蒸餾就是利用不同物質(zhì)沸點(diǎn)的差異，對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和提純的方法。當(dāng)液態(tài)混合物受熱時(shí)，低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。若要有較好的分離效果，組分的沸點(diǎn)差在30℃以上。
三、儀器與試劑
試劑：未知純度的工業(yè)酒精，沸石。
儀器：500ml圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計(jì)，回流冷凝管，接引管，錐形瓶，橡皮管，電熱套，量筒，氣流烘干機(jī)，溫度計(jì)套管，鐵架臺(tái)，循環(huán)水真空汞。
四、儀器裝置
五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
1將所有裝置洗凈按圖裝接（玻璃內(nèi)壁沒有雜質(zhì)，且清澈透明）。
2取出圓底燒瓶，量取30ml的工業(yè)酒精，再加入1‐2顆沸石。
3先將冷凝管注滿水后打開電熱套的開關(guān)。
4記錄第一滴流出液時(shí)和最后一滴時(shí)的溫度，期間控制溫度在90℃以下。
5當(dāng)不再有液滴流出時(shí)，關(guān)閉電熱套。待冷卻后，拆下裝置，測(cè)量錐形瓶中的液體體積，計(jì)算產(chǎn)率。
六、注意事項(xiàng)
1溫度計(jì)的位置是紅色感應(yīng)部分應(yīng)與具支口的下端持平。當(dāng)溫度計(jì)的溫度急速升高時(shí)，應(yīng)該減小加熱強(qiáng)度，不然會(huì)超過限定溫度。
2酒精的沸點(diǎn)為78℃，實(shí)驗(yàn)中蒸餾溫度在80-83℃。
七、問題與討論
1在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至靠近頁面，測(cè)得的溫度是偏高還是偏低，為什么？
答：偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽，還有水蒸氣，而水蒸氣的溫度有100℃，所以混合氣體的溫度會(huì)高于酒精的溫度。
2沸石為什么能防止暴沸，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)為加入沸石怎么辦？
答：沸石是多空物質(zhì)，他可以液體內(nèi)部氣體導(dǎo)入液體表面，形成氣化中心，使液體保持平穩(wěn)沸騰。若忘加沸石，應(yīng)先停止加熱，待液體稍冷后在加入沸石。
3當(dāng)加熱后有流出液體來，發(fā)現(xiàn)為通入冷凝水，應(yīng)該怎樣處理？答：這時(shí)應(yīng)停止加熱，使冷凝管冷卻一下，在通水，再次加熱繼續(xù)蒸餾。之前的流出液不用作廢，可以當(dāng)做空氣冷凝的，一樣有效果。
工業(yè)酒精蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
掌握常壓蒸餾的原理和操作
（二）實(shí)驗(yàn)原理
蒸餾是提純和分離液態(tài)有機(jī)化合物的一種常用方法，同時(shí)還可以測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)，定性檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發(fā)性不同，溶液經(jīng)加熱后有一部分氣化時(shí)，由于各個(gè)組分具有不同的揮發(fā)性，致使液相和氣相的組成不一樣。揮發(fā)性高的組分，即沸點(diǎn)較低的組分(或稱“輕組分”)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發(fā)性較低的組分，即沸點(diǎn)較高的組分(又稱“重組分”)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻后，在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。
公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質(zhì)00的量分?jǐn)?shù)；pA和pB分別為A、B兩組分在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓。00由上式可見，若A、B兩組分的沸點(diǎn)相差較大，即pA/pB的值足夠大時(shí)，通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來講，各組分之間沸點(diǎn)差在30℃以上時(shí)，才能獲得較好的分離效果。當(dāng)一個(gè)二元或三元混合溶液中各組分的沸點(diǎn)差別不大時(shí)，簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分離，此時(shí)需用分餾方法分離。
在通常情況下，純的液態(tài)物質(zhì)在一定壓力下具有一定的'沸點(diǎn)。如果在蒸餾過程中沸點(diǎn)有變動(dòng)，說明物質(zhì)不純，因此可借蒸餾的方法來測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。通常純物質(zhì)的沸程（沸點(diǎn)范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機(jī)化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)（稱為共沸點(diǎn)），因此不能認(rèn)為蒸餾溫度恒定的物質(zhì)都是純物質(zhì)。
蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶?jī)?nèi)受熱氣化，蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應(yīng)占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過少，蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)會(huì)有較多液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來。安裝儀器時(shí)一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據(jù)熱源高度在鐵架臺(tái)上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計(jì)，注意溫度計(jì)的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上，在另一鐵架臺(tái)上用鐵夾夾住冷凝管中部，調(diào)節(jié)鐵架臺(tái)位置，使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上，移動(dòng)冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然后依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時(shí)，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個(gè)蒸餾裝置成密閉體系，會(huì)導(dǎo)致爆炸事故。
蒸餾前，燒瓶中應(yīng)加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加，必須待液體冷卻后再補(bǔ)加。若中途停止蒸餾并需要繼續(xù)再蒸餾時(shí)，應(yīng)重新加入沸石。開始加熱前，要先通冷凝水，并檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時(shí)，不要把液體蒸干。當(dāng)蒸餾瓶中只剩少量液體時(shí)應(yīng)停止蒸餾。蒸餾完畢后，應(yīng)先停止加熱，移開熱源，然后關(guān)閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內(nèi)水排走。撤卸儀器的順序與安裝時(shí)相反，先取下溫度計(jì)，接著取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。
（三）主要材料、儀器和試劑
1.儀器
電爐50ml蒸餾燒瓶1個(gè)蒸餾頭1個(gè)100℃溫度計(jì)1支直形冷凝管1個(gè)接液管1個(gè)接收瓶2個(gè)20ml量筒1個(gè)。
2.試劑
工業(yè)酒精
（四）實(shí)驗(yàn)步驟
1.加料
蒸餾裝置安裝好后，取下溫度計(jì)，在燒瓶中加入20ml工業(yè)酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計(jì)，檢查儀器各部分是否連接緊密。
2.加熱
通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體沸騰時(shí)，蒸氣上升，待到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。此時(shí)應(yīng)控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝回流。待溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。
3.收集餾分
待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，更換另一潔凈干燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，并測(cè)量餾分的體積。
4.儀器拆除
蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷后停止冷凝水，拆除儀器。
（五）注釋
[1]蒸餾時(shí)加熱不能過快或過慢。過快時(shí)，在蒸餾燒瓶頸部會(huì)造成過熱現(xiàn)象，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；過慢時(shí)，溫度計(jì)水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤(rùn)，這樣使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。
[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時(shí)應(yīng)將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。
（六）思考題
1.為什么蒸餾燒瓶中液體的量應(yīng)控制在燒瓶體積的1/3~2/3？
2.為什么要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進(jìn)將沸騰的液體中？用過的沸石能否再用？
3.如果液體有恒定沸點(diǎn)，能否斷定它就是純物質(zhì)？
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