藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及報(bào)告

時(shí)間：2024-05-15 04:36:48

藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及報(bào)告

藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及報(bào)告

　　前言

　　藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)是依據(jù)藥物化學(xué)教學(xué)大綱的要求編定，目的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深理解藥物化學(xué)的基本理論和基本知識(shí)，掌握合成藥物的基本方法；掌握對(duì)藥物進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾的基本方法，了解拼合原理在藥物化學(xué)中的應(yīng)用；進(jìn)一步鞏固有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的操作技術(shù)及有關(guān)理論知識(shí)，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的作風(fēng)，實(shí)事求是，嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度與良好的工作習(xí)慣。

　　在教學(xué)過(guò)程中，根據(jù)不同題目，對(duì)學(xué)生有不同的要求。基本要求是課前作好預(yù)習(xí)，查閱有關(guān)文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)，了解實(shí)驗(yàn)的基本原理和方法，課后認(rèn)真書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

　　本實(shí)驗(yàn)教材是藥化教研室教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的集體總結(jié)，限于水平，難免有誤，我們要在使用過(guò)程中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，收集反映，以便進(jìn)一步修正提高。

　　目錄

　　實(shí)驗(yàn)一阿司匹林的合成…………………………………………1 實(shí)驗(yàn)二撲炎痛的合成……………………………………………3 實(shí)驗(yàn)三水楊酰苯胺的合成………………………………………6 實(shí)驗(yàn)四阿司匹林鋁的合成………………………………………9 實(shí)驗(yàn)五苯妥英鋅的合成…………………………………………12 實(shí)驗(yàn)六苯妥英鈉的合成…………………………………………15 實(shí)驗(yàn)七苯佐卡因的合成…………………………………………18 實(shí)驗(yàn)八磺胺嘧啶鋅和磺胺嘧啶銀的合成………………………22 實(shí)驗(yàn)九琥珀酸喘通的合成………………………………………24 實(shí)驗(yàn)十磺胺醋酰鈉的合成………………………………………26 實(shí)驗(yàn)十一巴比妥的合成……………………………………….30 實(shí)驗(yàn)十二鹽酸普魯卡因的合成…………………………………34 實(shí)驗(yàn)十三鹽酸普魯卡因穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)……………………………38 實(shí)驗(yàn)十四對(duì)氨基水楊酸鈉穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)…………………………41 實(shí)驗(yàn)十五二氫吡啶鈣離子拮抗劑的合成………………………43 實(shí)驗(yàn)十六氯霉素的合成……………………………………….45 實(shí)驗(yàn)十七氟哌酸的合成……………………………………….55 實(shí)驗(yàn)十八地巴唑的合成……………………………………….65 實(shí)驗(yàn)十九亞胺-154的合成的合成…………………………….68 附錄重要的實(shí)驗(yàn)方法……………………………………………70

　　實(shí)驗(yàn)一阿司匹林（Aspirin）的合成

　　一、目的要求

　　1. 掌握酯化反應(yīng)和重結(jié)晶的原理及基本操作。

　　2. 熟悉攪拌機(jī)的安裝及使用方法。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　阿司匹林為解鎮(zhèn)痛藥，用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等。近年來(lái)，又證明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治療范圍又進(jìn)一步擴(kuò)大到預(yù)防血栓形成，治療心血管疾患。阿司匹林化學(xué)名為2-乙酰氧基苯甲酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

　　OCOCH3

　　COOH

　　阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

　　合成路線如下：

　　COOH+(CH3CO)2OHSOOCOCH3COOH+CH3COOH

　　（一）酯化

　　在裝有攪拌棒及球形冷凝器的100 mL三頸瓶中，依次加入水楊酸10 g，醋酐14 mL，濃硫酸5滴。開(kāi)動(dòng)攪拌機(jī)，置油浴加熱，待浴溫升至70℃時(shí)，維持在此溫度反應(yīng)30 min。停止攪拌，稍冷，將反應(yīng)液傾入150 mL冷水中，繼續(xù)攪拌，至阿司匹林全部析出。抽濾，用少量稀

　　【實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)】阿司匹林（乙酰水楊酸）的合成

　　【實(shí)驗(yàn)時(shí)間】2014年5月25日

　　【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1. 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握阿司匹林的性狀、特點(diǎn)和化學(xué)性質(zhì)

　　2. 熟悉和掌握酯化反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作

　　3. 鞏固和熟悉重結(jié)晶的原理和實(shí)驗(yàn)方法

　　4. 了解阿司匹林中雜質(zhì)的來(lái)源和鑒別

　　【實(shí)驗(yàn)材料】[儀器] 錐形瓶、溫度計(jì)、水浴器、鐵架臺(tái)及其附件、玻璃棒、吸濾瓶(布氏漏

　　斗)、漏斗、濾紙、燒杯、結(jié)晶皿，量筒

　　[藥品] 水楊酸、醋酐、濃硫酸、乙酸乙酯、飽和碳酸氫鈉、1%三氯化鐵溶液、

　　濃鹽酸

　　【實(shí)驗(yàn)操作】(1)脂化

　　1. 在250ml的錐形瓶中，加入水楊酸2.0g，醋酐5.0ml；